臭氧陶瓷膜曝氣試驗裝置材料與檢測方法
1.材料與方法
1.1試劑與儀器
試劑:苯酚、磷酸、磷酸氫二鈉、靛藍二磺酸鈉、硫代硫酸鈉、正硅酸乙酯、三氟丙基甲基二氯硅烷均為分析純,上海麥克林生化科技有限公司;鹽酸氨水、無水乙醇,均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司;氧氣、氮氣,純度均為99%,北京環(huán)宇京輝氣體公司;COD試劑(實驗純,0~150mg),美國凱邁公司。本研究利用苯酚配制的模擬有機廢水進行COD降解試驗,苯酚溶液質量濃度約為25mg,初始 COD約為 64 mg。
儀器:臭氧發(fā)生器、臭氧在線監(jiān)測儀、尾氣破壞器,北京同林科技有限公司;臭氧氣體加壓泵;DRB200COD消解儀、DR6000紫外-可見光分光光度計,美國哈希公司:
1.2 試驗方法
1.2.1 疏水改性陶瓷膜的制備方法
配制9.3g三氟丙基甲基二氯硅烷與15g無水乙醇的混合溶液。取20mg25%~28%氨水，15g去離子水和16g無水乙醇混合均勻,加入由10g正硅酸乙酯與16g無水乙醇配制的混合溶液,攪拌均勻然后向上述混合液中加入75mg36%鹽酸溶液和7.3g去離子水,25℃恒溫磁力攪拌2h,并加入適量氨水,調整溶液pH至8,室溫下靜置12h,得到均勻透明的二氧化硅溶膠。然后,加入配制的一定濃度的氟硅烷-乙醇混合液,在60℃恒溫水浴下密封靜置反應10h得到疏水性氟硅烷有機溶膠。將涂覆之后的陶瓷膜置于真空烘箱中,60℃下保溫60 min,再將其置于馬弗爐中進行燒結處理，燒結溫度為500℃,升溫速率為2℃/min,保溫時間為 120 min。高溫燒結除去涂層的有機成分,形成物理化學性能穩(wěn)定的涂層,待其冷卻到室溫,得到表面疏水改性的陶瓷曝氣膜
1.2.2 臭氧曝氣試驗裝置與程序
臭氧曝氣試驗裝置如圖1所示,試驗裝置由臭氧發(fā)生設備、氣體加壓裝置、曝氣裝置和尾氣處理裝置4部分組成。
臭氧由氧氣源臭氧發(fā)生器通過電暈放電產(chǎn)生同時將氮氣通入氣體增壓泵實現(xiàn)對臭氧加壓。試驗在長20cm、寬10cm、高15cm的有機玻璃反應槽內進行。將陶瓷膜固定在反應槽底部,陶瓷膜一端用AB膠密封,另一端連接氣動插頭進行臭氧曝氣。試驗之后的尾氣通過臭氧破壞器處理后排放。試驗開始后,調節(jié)到指定的臭氧濃度、流量及運行壓力,穩(wěn)定后每隔一定的時間間隔進行取樣,分別測定其液相臭氧濃度和COD。
1.3分析與檢測方法
采用冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Gemini300,德國ZEISS)觀察膜表面的微觀形貌:采用接觸角測量儀(JY-82C,承德鼎盛)測定膜表面的接觸角:采用快速消解分光光度法測定水中COD:利用臭氧在線監(jiān)測儀測定氣相臭氧濃度;利用靛藍法測定液相中的臭氧濃度。
采用雙膜理論描述臭氧的氣液傳質,同時溶解在水中的臭氧會發(fā)生自分解反應,這個過程液相氧質量濃度與時間符合擬一級反應動力學。因此,臭氧由氣相向液相的表觀傳質公式由兩部分組成,如式(1)所示
2. 結論
1)利用2號陶瓷膜進行不同流量臭氧的曝氣試驗可知,隨著進氣流量的增加,臭氧溶解度及Kla呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,傳質主要受液膜厚度、接觸面積和接觸時間的影響,當進氣流量為0.4 Lmin時臭氧曝氣效果很好,Kla達到0.3151min
2)利用2號陶瓷膜進行不同質量濃度臭氧的曝氣試驗可知,平衡液相臭氧質量濃度與人口氣體臭氧質量濃度成正比,且適當提高氣相臭氧質量濃度能增大臭氧Kla,這是由于臭氧傳質驅動力增加。但當質量濃度超過28mg幾時,Kla反而會降低,主要是因為達到臭氧溶解平衡的時間會延長。
3)利用疏水改性的2號陶瓷膜進行曝氣試驗達到的平衡液相臭氧質量濃度較未改性的2號親水陶瓷膜提升 0.5 mg兒/L,Kla提高0.1073min。與此同時,疏水改性還可以提高COD去除率及氧化速率常數(shù)。膜表面疏水性對臭氧傳質性能和氧化效果的提升具有促進作用。
4)分別采用1號、2號陶瓷膜和20um孔徑鈦合金曝氣頭進行曝氣試驗,結果表明:隨著曝氣頭孔徑的減小,平衡液相臭氧質量濃度和Kla不斷增大,且達到溶解平衡的時間會減少,COD氧化速率常數(shù)和COD去除率不斷升高,利用100nm陶瓷膜曝氣時的COD去除率可達80%。
5)通過表征和試驗結果證明了楊氏方程對泡點壓力估算的合理性,并據(jù)此分析了陶瓷膜加壓曝氣強化傳質機制。利用1號陶瓷膜進行曝氣試驗可知,隨著曝氣壓力從0.1 MPa提高到0.5 MPa:臭氧傳質效率先增大后減小,很佳的曝氣壓力約為0.3MPa,約為實測泡點壓力的1.4倍。曝氣強化臭氧傳質是由于加壓可以提高氣泡內部壓強，提升臭氧的溶解度,提高傳質驅動力,還可以產(chǎn)生細小的微納米氣泡,增大氣液接觸面積,強化臭氧傳質。得出的結論可以為運行壓力的優(yōu)化提供指導策略。
DOI: 10.19965/j.cnki.iwt.2023-0859
原文標題：陶瓷膜臭氧曝氣強化傳質工藝優(yōu)化研究
馬云飛1 張靖儀2 王建兵3 通訊作者 張先4
1.南開大學環(huán)境科學與工程學院,天津 3003502.北京航空航天大學前沿科學技術創(chuàng)新研究院,北京 1001913.中國礦業(yè)大學(北京)化學與環(huán)境工程學院,北京 1000834.內蒙古工業(yè)大學,內蒙古呼和浩特 010051
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