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處理高 COD、高含鹽、難生化的金剛烷胺制藥廢水實(shí)驗(yàn)方法

 

        金剛烷胺是近年來廣泛使用的抗流感藥物，在工業(yè)生產(chǎn)過程中主要產(chǎn)生于溴化廢水和胺化廢水，是高濃度有機(jī)廢水，具有成分復(fù)雜、高 COD、高無機(jī)鹽、生化性差、微生物抑制作用強(qiáng)等特點(diǎn)，如果不經(jīng)處理直接排入河流，影響河流生態(tài)環(huán)境，目前，國內(nèi)外主要處理金剛烷胺廢水的方法有絡(luò)合萃取法、雙極膜電滲析法等，這些技術(shù)雖取得了一定的成果，但還存在處理效率低、速率低、需要投加化學(xué)藥劑、產(chǎn)生二次污染等不足，因此，亟待開發(fā)高效、快速、綠色的金剛烷胺制藥廢水深度氧化技術(shù).

 

        電-多相臭氧催化技術(shù)是本課題組此前開發(fā)的新型高級(jí)氧化技術(shù)，具有礦化效率高、反應(yīng)速率快、無二次污染等特點(diǎn)，該氧化體系主要由自主開發(fā)的負(fù)載 TiO2 納米花管狀多孔鈦為陽極，鈦網(wǎng)作陰極組成，該負(fù)載 TiO2 納米花陽極巧妙地將電極、曝氣器、電催化氧化以及多相臭氧催化整合于一體，當(dāng)在該陽極上同時(shí)施加正向偏電位并通入 O3 時(shí)，表面負(fù)載的 TiO2 納米花催化層在其電催化/多相臭氧雙催化活性的作用下，可以實(shí)現(xiàn)陽極界面的電催化氧化與多相臭氧催化的協(xié)同作用，羥基自由基等活性物質(zhì)產(chǎn)率的大幅提高，很終實(shí)現(xiàn)污染物地快速去除，同時(shí)該曝氣陽極三維多孔結(jié)構(gòu)以及特有的流通式構(gòu)型，O3 氣體可以在強(qiáng)制對(duì)流作用下穿過電極內(nèi)部進(jìn)行傳質(zhì)，使得 O3/電極界面擴(kuò)散層厚度顯著降低到文獻(xiàn)報(bào)道的 20μm的百分之一，極大地促進(jìn)了 O3/電極間傳質(zhì)，提高了反應(yīng)速率，另外，電-多相臭氧催化系統(tǒng)還具有裝置簡潔、緊湊的特點(diǎn)，曝氣陽極的使用還將傳統(tǒng)電化學(xué)-臭氧裝置(陽極/曝氣裝置/陰極)極大簡化為現(xiàn)有體系(曝氣陽極/陰極)，顯著促進(jìn)了氣液-固三相反應(yīng)，但此前的電-多相臭氧技術(shù)主要針對(duì)蒽醌類染料模擬廢水進(jìn)行研究，對(duì)于成分復(fù)雜且難降解實(shí)際工業(yè)廢水的處理尚無研究報(bào)道。

 

        本文基于電-多相臭氧催化技術(shù)，開展該技術(shù)對(duì)金剛烷胺制藥廢水處理的可行性研究，通過對(duì)比研究，考察電-多相臭氧催化技術(shù)、多相臭氧催化、電催化氧化等不同氧化體系對(duì)污染物的去除效率、速率以及可生化性改善效果，在此基礎(chǔ)上，在電-多相臭氧催化體系中，考察初始 pH 值、O3濃度、電流密度對(duì)COD去除的影響，并優(yōu)化體系的運(yùn)行參數(shù)，旨在為電-多相臭氧催化處理實(shí)際廢水提供參考。

 

材料與方法

 

1、 實(shí)驗(yàn)用水

所用金剛烷胺制藥廢水來自某金剛烷胺制藥企業(yè)生產(chǎn)車間排放的廢水，其水質(zhì)指標(biāo)如表 1 所示;實(shí)驗(yàn)用水使用前用 0.22μm 微孔濾膜抽濾，去除大部分廢水中的懸浮性固體后，在 4℃冰箱中保存。

2、試劑和儀器設(shè)備

 

2.1 試劑 重鉻酸鉀、濃硫酸、磷酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、叔丁醇、甲醛、乙酸銨、乙酰丙酮均為分析純，由國藥生產(chǎn)公司提供。

2.2 儀器 臭氧發(fā)生器(3S-T);穩(wěn)壓直流電源;管狀多孔鈦(長 20mm/Φ5mm，平均孔徑 51μm);O3 濃度檢測(cè)儀(3S-J5000);轉(zhuǎn)子流量計(jì)(LZB-3WB);TOC 分析儀(vario TOC);COD快速測(cè)定儀(5B-1);DO 測(cè)定儀(Multi 3420);生化培養(yǎng)箱(LRH-250A);真空干燥箱(DZF6092);Milli-Q 純水系統(tǒng)(A10);溶劑過濾器(T-50);隔膜真空泵(GM-0.33A)。

 

3、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 對(duì)比實(shí)驗(yàn) 在避光的條件下，取經(jīng) 0.22μm 混合纖維濾膜抽濾過的澄清金剛烷胺制藥廢水各500mL于3個(gè)相同的玻璃柱反應(yīng)器中(圖1)，分別用電-多相臭氧催化、多相臭氧催化和電化學(xué)氧化技術(shù)進(jìn)行處理.在電-多相臭氧催化體系中，使用負(fù)載 TiO2的多孔鈦曝氣頭為陽極[9]、鈦網(wǎng)作為陰極， O3 和 O2 混合氣體經(jīng)臭氧發(fā)生器以 0.4L/min 的恒定流量通入反應(yīng)器.通入 O3 的同時(shí)，向曝氣陽極施加一定的恒定電流;在多相臭氧催化體系中僅使用負(fù)載 TiO2 的多孔鈦曝氣頭， O3 通過曝氣頭通入體系;在電催化氧化體系，同樣使用負(fù)載 TiO2的多孔鈦曝氣頭為陽極、鈦網(wǎng)作為陰極，僅通過直流電源施加恒定電流，不通入 O3;電-多相臭氧催化、多相臭氧催化和電催化氧化的羥基自由基產(chǎn)量反應(yīng)條件:pH=12.5，以 0.1mol/L Na2SO4溶液為電解質(zhì)，其他條件與對(duì)比實(shí)驗(yàn)相同.每組實(shí)驗(yàn)反應(yīng)為 60min，每隔 10min 取樣進(jìn)行分析。

 

3.2 優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 在電-多相臭氧催化實(shí)驗(yàn)中，逐次改變電流密度、氣相 O3濃度和初始 pH 值的大小，其他條件與對(duì)比實(shí)驗(yàn)相同，分別研究不同參數(shù)下，水中 COD、速率常數(shù)(k)和 O3 利用率的變化情況.電多相臭氧催化示意圖如圖 1.

O3利用率的計(jì)算公式如下:

O3利用率=(反應(yīng)器進(jìn)口 O3濃度-反應(yīng)器出口 O3濃度)×100%/反應(yīng)器進(jìn)口 O3濃度

 

4、分析方法

總有機(jī)碳(TOC)由 TOC 分析儀測(cè)定;COD 用重鉻酸鉀法測(cè)定;pH 值采用 PHS-3C 型精密 pH 計(jì)測(cè)定;O3濃度由 O3檢測(cè)器檢測(cè);DO 用膜電極法進(jìn)行測(cè)量;BOD5采用稀釋接種法測(cè)定;⋅OH濃度測(cè)量用叔丁醇進(jìn)行捕獲，用 Hantzsch 顯色法測(cè)量叔丁醇分解產(chǎn)物(甲醛)濃度[8].每個(gè)成分測(cè) 3 次，分別計(jì)算平均值，并且用單因素統(tǒng)計(jì)方法分析對(duì)比實(shí)驗(yàn).

 

5、結(jié)論

5.1 電-多相臭氧催化技術(shù)處理金剛烷胺制藥廢水是可行的，且電-多相臭氧催化技術(shù)不僅能夠快速高效地去除金剛烷胺廢水中 COD(62%)和 TOC(44%)，并且有效地提高廢水中的 BOD5/COD 值(提高 104倍)，為后續(xù)的生物處理提供優(yōu)異的條件.

5.2 金剛烷胺廢水的 pH 值顯著影響 COD 的去除效率;在原水 pH 值(pH=12.5)條件下，電-多相臭氧催化技術(shù)能夠高效快速地去除金剛烷胺制藥廢水中的 COD，去除效率為 62%，因此本文研究的金剛烷胺廢水無需添加任何化學(xué)藥劑.

5.3 氣相臭氧濃度和電流密度顯著影響電-多相臭氧催化技術(shù)對(duì) COD 的去除效率，在臭氧濃度為60mg/L 和電流密度為 15mA/cm2時(shí)，對(duì) COD 的去除效率分別是 62%和 61%. 

 

摘自：馬富軍1,李新洋1*,宗博洋2,于曉華1,孫紹斌1,姚 宏1*

(1.北京交通大學(xué)土木建筑工程學(xué)院,北京 100044；2.同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 314051)中國環(huán)境科學(xué) 2018,38(10)：3713~3719