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煤化工生化廢水臭氧實(shí)驗(yàn)方法
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煤化工生化廢水臭氧實(shí)驗(yàn)方法

1 材料和方法
1.1 材料
COD專(zhuān)用試劑，北京連華永興科技發(fā)展有限公司；硫酸，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 實(shí)驗(yàn)水樣
1.2.1 基本水質(zhì)分析
水樣選自新疆某煤化工生化前廢水。對(duì)廢水進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表1。
注：COD為化學(xué)需氧量，BOD5為五日生化需氧量，TOC為總有機(jī)碳，UV254為水中有機(jī)物在254nm波長(zhǎng)紫外光下的吸光度。
由表1可知，廢水COD 為4066mg/L，BOD 為725mg/L，廢水可生化性B/C=0.18<0.3 （可生化性B/C>0.3可認(rèn)為符合生化處理要求），表明水中含有大量的難降解有機(jī)物，導(dǎo)致可生化性差。
1.2.2 煤化工廢水中低分子有機(jī)物分析
對(duì)煤化工廢水中低分子有機(jī)物分析方法如下。
（1） 萃取按體積比1∶1將二氯甲烷與廢水置于500mL 梨形分液漏斗中震蕩10min 后靜置10min，保證萃取相與萃余相完全分開(kāi)，收集萃取相，共計(jì)萃取2次。
（2）有機(jī)物分析采用進(jìn)樣針將萃取相注入GC/MS，分析廢水有機(jī)物的組成。其中GC/MS色譜分析條件：石英毛細(xì)管色譜柱DB25 （rxi-5ms，30m×0.25mm×0.25μm)，質(zhì)譜儀離子源溫度為250℃，GC與MS接口溫度為275℃，進(jìn)樣口溫度為270℃，氣化室溫度為270℃，氣體總流量50mL/min。
 
對(duì)廢水中低分子有機(jī)物定性分析結(jié)果見(jiàn)表2，廢水中低分子有機(jī)物主要為苯酚類(lèi)物質(zhì)，其中含量很多的是苯酚、3-甲基苯酚、2-甲基苯酚和1-(2-羥基-6-甲氧基苯基)乙基-1-酮。
1.2.3 煤化工廢水中高分子有機(jī)物分析
對(duì)廢水超濾處理后的濾液進(jìn)行三維熒光測(cè)試， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1， 位于Ex/Em＝ (300~400)/(400~500)nm 范圍內(nèi)有熒光峰，說(shuō)明廢水中高分子量溶解性有機(jī)物主要為類(lèi)腐殖酸。
 
1.2.4 有機(jī)污染物分子量分布規(guī)律
對(duì)超濾后的濾液進(jìn)行總有機(jī)碳測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。物為主。
分子量小于1000 的有機(jī)污染物占比79.1%， 分子量大于1000 的有機(jī)污染物占比20.9%，說(shuō)明廢水中以分子量小于1000的有機(jī)污染
1.3 實(shí)驗(yàn)裝置
臭氧催化氧化試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖2，氧氣從氧氣瓶中經(jīng)過(guò)流量計(jì)進(jìn)入臭氧催化反應(yīng)器，反應(yīng)器中布?xì)獍迤鸬綄⒊粞鹾脱鯕獾幕旌蠚怏w均勻地進(jìn)入水相，在催化劑的作用下生成羥基自由基，去除水中難降解有機(jī)物，反應(yīng)后的氣體進(jìn)入尾氣收集裝置中，吸收處理后排放入空氣中。實(shí)驗(yàn)取樣口，定時(shí)取樣分析COD 含量。
COD 去除率的計(jì)算
如式(1)。
COD去除率= [（進(jìn)水COD含量- 出水COD含量）/進(jìn)水COD含量]× 100% (1)
1.4 實(shí)驗(yàn)儀器
pH計(jì)；BOD培養(yǎng)箱；質(zhì)譜儀；紫外分光光度計(jì)；GC色譜儀。
1.5 實(shí)驗(yàn)方法
對(duì)水樣中各種水質(zhì)的分析方法見(jiàn)表4。
2 結(jié)論
以新疆某化工廢水為水樣，開(kāi)展臭氧催化氧化實(shí)驗(yàn)，得到以下結(jié)論。
（1） 廢水可生化性B/C 僅為0.18，可生化性差，表明水中含有大量的難降解有機(jī)物；對(duì)廢水進(jìn)行GC-MS分析得到廢水中低分子有機(jī)物主要為苯酚類(lèi)物質(zhì)，其中含量很多的是苯酚、3-甲基苯酚、2-甲基苯酚和1-(2-羥基-6-甲氧基苯基)乙基-1-酮，對(duì)廢水進(jìn)行三維熒光光譜分析可知廢水中高分子量溶解性有機(jī)物主要為類(lèi)腐殖酸，且有機(jī)物分子量大多小于1000。
（2） 對(duì)臭氧催化氧化難降解有機(jī)物的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化分析，得到很佳的工藝參數(shù)為：催化劑投加量為1.2L/L，臭氧濃度為500mg/L，臭氧通氣量為2.5m3/h。
（3） 對(duì)臭氧催化氧化前后有機(jī)物變化規(guī)律進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)：①臭氧催化氧化作用使各組分的UV254均有不同程度的下降，去除率從高到低依次為疏水性中性物質(zhì)（HoN） >（親水性堿性物質(zhì)） HiB>（疏水性堿性物質(zhì)） HoB> （親水性酸性物質(zhì)） HiA>（疏水性酸性物質(zhì)） HoA> （親水性中性物質(zhì)）HiN；②臭氧催化氧化后，三維熒光光譜分析結(jié)果顯示，芳香類(lèi)蛋白質(zhì)、芳香類(lèi)蛋白質(zhì)、富里酸類(lèi)、溶解性微生物代謝產(chǎn)物、殖殖酸類(lèi)物質(zhì)通過(guò)臭氧催化氧化反應(yīng)，熒光強(qiáng)度均大幅降低，即廢水中的有機(jī)物均得到有效的降解。