臭氧+粉末活性炭催化劑處理含吡啶廢水實(shí)驗(yàn)
2010 年，中國(guó)已經(jīng)成為世界上很大的制造國(guó)］。工業(yè)的快速發(fā)展引發(fā)了嚴(yán)重的環(huán)境問題， 2018 年，中國(guó)地表水中仍有29. 0%的水體在IV 類以下］。吡啶廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)行業(yè)是一類具有較大危害性的物質(zhì)。臭氧作為一種強(qiáng)氧化劑，常用于污水處理當(dāng)中。然而，吡啶吸電子特性較強(qiáng)，具有抗臭氧化作用。另外，臭氧分子的水溶性較差，利用率低，運(yùn)行成本高。通過向臭氧體系中投加催化劑，催化臭氧產(chǎn)生·OH 可以解決這些問題。粉末活性炭的催化效果好，但在水中不易分離，通過在其上負(fù)載磁性物質(zhì)，可以很好的實(shí)現(xiàn)催化劑的分離回收。文章采用堿性共沉淀法制備了磁性活性炭作為臭氧催化劑，對(duì)于含吡啶廢水的處理以及實(shí)現(xiàn)催化劑的回收具有重要的意義。
1.材料與方法
1.1 儀器與試劑
臭氧發(fā)生器 ;分光光度計(jì) ; 離心機(jī); 恒溫加熱磁力攪拌器; 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱; 超高效液相色譜 ; 掃描電鏡 ; TOC 測(cè)定儀 ; X 射線粉末衍射儀，F(xiàn)eSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、吡啶、濃鹽酸、濃硝酸、叔丁醇、無(wú)水亞硫酸鈉，以上試劑均為分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為超純水，粉末活性炭。
1.2 實(shí)驗(yàn)方案及反應(yīng)裝置
1.2.1 磁性活性炭的制備
本實(shí)驗(yàn)采用堿性共沉淀法在粉末活性炭上負(fù)載
四氧化三鐵，制備磁性活性炭，具體方法如下:首先，篩分出180 ～ 300 目的粉末活性炭，然后用超純水洗去活性炭表面的粉塵，之后放入稀釋20倍的鹽酸∶硝酸= 3∶1( 體積比) 溶液中，并對(duì)溶液施加超聲1 小時(shí)。之后用超純水沖洗粉末活性炭，洗至上清液呈中性，置活性炭于104℃烘干，備用。稱取1. 39 g FeSO4 ·7H2O 與2. 70 g FeCl3 ·6H2O 置于250 mL 的燒杯中，倒入150 mL 超純水配置Fe3 +∶Fe2 + = 2∶1 的混合溶液，加入1. 46 g 預(yù)處理后的粉末活性炭，快速攪拌30 min，使溶液混合均勻。然后，使用恒溫水浴鍋控制混合溶液溫度為70℃并攪拌，同時(shí)逐滴將50 ml 的2M 氫氧化鈉溶液快速滴入混合液中，反應(yīng)時(shí)間為1 h。反應(yīng)完成后，用超純水清洗復(fù)合材料，洗至上清液呈中性，將得到的沉淀在烘箱中于60℃烘干，作為磁性活性炭催化劑備用。
1.2.2 臭氧水的制備
在密封的容器中倒入超純水，通過鈦合金曝氣頭不斷曝入臭氧。將容器放入水浴磁力攪拌器中，控制水浴溫度至6℃以下，以提高臭氧的溶解度，不斷攪拌水溶液，提高臭氧溶解效率。在曝氣過程中，通過分光光度法不斷測(cè)定臭氧水的濃度，當(dāng)測(cè)定的臭氧水濃度達(dá)到實(shí)驗(yàn)進(jìn)行所需要的濃度時(shí)停止曝氣，立即進(jìn)行催化臭氧氧化實(shí)驗(yàn)。
1.2.3 催化臭氧氧化降解吡啶實(shí)驗(yàn)
將制備的臭氧水取500 mL 置于燒杯中，加入所需質(zhì)量的吡啶與磁性活性炭，通過攪拌槳不斷攪拌。按照要求在0 min、1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、10min 時(shí)取樣，把取得的樣品通過0. 45 微米的聚醚砜濾膜過濾去除催化劑，為了終止臭氧反應(yīng)，再滴入一定量的亞硫酸鈉溶液，得到的溶液作為待測(cè)樣品保存。
1.3 催化劑的表征方法
通過XＲD 分析，判斷活性炭負(fù)載的磁性物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu); 通過掃描電鏡分析，判斷活性炭負(fù)載前后表面結(jié)構(gòu)的變化; 通過FTIＲ 分析，得到活性炭表面官能團(tuán)的變化。
1.4 吡啶濃度測(cè)定方法
本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法來(lái)檢測(cè)吡啶的濃度，本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用的是安捷倫液相色譜，色譜柱為C18 色譜柱，色譜儀的流動(dòng)相采用的是乙腈和水，比例為40∶60，流動(dòng)相的流量設(shè)定為0. 2 mL /min，檢測(cè)器波長(zhǎng)為254 nm。
1.5 臭氧水濃度測(cè)定
臭氧水濃度測(cè)定: 通過紫外分光光度法檢測(cè)臭氧水的濃度，取一定體積的臭氧水注入1 cm 的比色皿中，分光光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為260 nm，測(cè)定臭氧水的吸光度，根據(jù)郎伯－ 比爾定律計(jì)算臭氧濃度，計(jì)算公式如( 1) :
2.結(jié)論
文章以粉末活性炭為載體，通過堿性共沉淀法制備了磁性活性炭。通過XＲD 和掃描電鏡對(duì)粉末活性炭和磁性活性炭進(jìn)行表征，證明活性炭上成功地負(fù)載上了四氧化三鐵。以磁性活性炭為催化劑，催化臭氧降解吡啶，提高了吡啶的去除效果。向催化體系中投加叔丁醇，發(fā)現(xiàn)吡啶去除效果降低，說明催化體系中有·OH 的生成。對(duì)反應(yīng)過程中的TOC 進(jìn)行了測(cè)定，發(fā)現(xiàn)單獨(dú)臭氧化體系對(duì)TOC 基本沒有去除，而催化體系中TOC 的去除率可以達(dá)到17. 45%，說明·OH 可以提高吡啶的礦化度。通過沉淀實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)磁性活性炭具有良好的磁分離性能。
曹一豐，陳志強(qiáng)，溫沁雪
( 哈爾濱工業(yè)大學(xué)環(huán)境學(xué)院城市水資源與水環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江哈爾濱150090)
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